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各位备考22年执业中药师考试的考生们现在准备得怎么样了呢,中药一的知识点都掌握了吗?没有掌握的小伙伴看这里,下面是帮考网带来的关于中药化学成分结构鉴定的分享。
1.化合物的纯度测定
纯度检查的方法很多,如检查有无均匀一致的晶形,有无明确、敏锐的熔点等。但是最常应用的还是各种色谱方法,薄层色谱法和纸色谱法在中草药化学成分的鉴定中,可用于化合物的纯度鉴定。一般,只有当样品在三种展开系统中均呈现单一斑点时方可确认其为单一化合物。另外,气相色谱法和高效液相色谱法也是判断物质纯度的重要方法,但气相色谱法只适用于在高真空和一定加热条件下能够气化而不被分解的物质,高效液相色谱法则不然。
2.结构研究中采用的主要方法
⑴质谱(MS):可用于确定分子量及求算分子式和提供其他结构信息。此外,还可由分子离子丢失的碎片大小或由碎片离子的m/z值以及裂解特征推定或者复核分子的部分结构。
⑵红外光谱(IR):分子中价键的伸缩及弯曲振动将在光的红外区域,即4000~ 625cm-1 处引起吸收。测得的吸收图谱叫红外光谱。许多特征官能团,如羟基、氨基以及重键(如C=C、C≡C、C=O、N=O)、芳环等吸收均出现在这个区域,可据此进行鉴别。某些情况下,红外光谱可用于区别芳环的取代方式、构型及构象等。
⑶紫外–可见吸收光谱(UV):UV光谱对于分子中含有共轭双键、α,β–不饱和羰基(醛、酮、酸、酯)结构的化合物以及芳香化合物的结构鉴定来说是一种重要的手段。
⑷核磁共振谱:①氢核磁共振(1 H – NMR):测定中通过化学位移(δ)、谱线的积分面积以及裂分情况(重峰数及偶合常数J),可以提供分子中质子的类型、数目及相邻原子或原子团的信息,对中药化学成分的结构测定具有十分重要的意义。②核磁共振碳谱(13 C-NMR):可以给出碳原子的化学环境、某些官能团的信息。
3.结构研究的主要程序
⑴结合文献调研,初步推断化合物的类型。①注意观察样品在提取、分离过程中的行为。②测定其有关理化性质,如不同PH、不同溶剂中的溶解度及色谱行为、烧灼试验、化学定性反应等。
⑵测定分子式。分子式测定,可采用下列方法:①元素定量分析配合分子量测定;②同位素峰法;③高分辨质谱(HR – MS)法。
⑶计算不饱和度。①官能团定性及定量分析;②测定并解析化合物的有关谱学数据,如UV、IR、MS、H-NMR及C-NMR。
⑷确定分子中含有的官能团,或结构片段,或基本骨架:
⑸结合文献调研,综合分析谱学数据及官能团定性及定量分析结果,与已知化合物进行比较或化学沟通(化学降解、衍生生物制备或人工合成),进一步推断并确定分子的平面、立体结构。
⑹推断并确定分子的立体结构(构型、构象)。
关于中药化学成分结构鉴定的分享就是这些了,希望可以帮助到各位考生。在剩下的时间里,考生们一定要专心备考,帮考网等着大家的好消息。
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